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“允許偏離”的概念要求01-檢測/校準實驗室文件是按評審準則或ISO/IEC17025標準編寫,企業的計量檢測體系文件是按ISO10012-2003《測量管理體系》的要求編寫,描述各自運行的政策和程序。檢測/校準工作都是依據標準、規范進行,證書/報告都是按照檢測/校準實驗室文件要求和顧客的特定要求出具。但是我們在實際工作中,常常會遇到一些特殊的原因和情況,對這些原因和情況,按照不降低質量要求的原則,進行分類判斷,以不同的方式處理不同的偏離問題,從而引入了“允許偏離”的概念。0...
近年來,氣相色譜一質譜聯用技術得到較快發展,已廣泛應用于各領域,成為分析復雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經常會出現各種各樣的故障,影響分析測試工作的正常進行,因此,如何迅速、準確地判斷故障原因,及時地予以排除,是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。筆者結合多年的使用操作、維修維護經驗和體會,對氣相色譜一質譜聯用儀常見的故障現象、產生故障的可能原因及故障排除方法進行了總結和歸納,供儀器操作人員參考。與質譜儀調諧相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法故障現...
柱壓升高原因:緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,阻礙流動相傳質,引起柱壓升高;相同化合物的保留時間發生變化原因:如果沒有沖洗干凈就進行進樣,色譜柱內含有的鹽會使化合物的保留時間發生變化;柱效下降原因:i)有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處,損害硅膠基體,導致色譜柱鍵合相流失,柱床變松,柱效下降;ii)凝結在鍵合相表面,使C18碳鏈難以舒展,對物質的保留能力下降,導致柱效下降。因此用過緩沖鹽后需要對色譜柱進行沖洗,水中緩沖鹽濃度較大時應特別引起注意。流動...
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術性的工作。實驗室儀器的潔凈程度直接影響到實驗效果,甚至決定著實驗的成敗。由于器皿的不清潔或被污染,往往造成較大的實驗誤差,甚至會出現相反的實驗結果。因此,對于學校、科研所、醫院和廠礦企業的各實驗室來說,儀器的洗滌都顯得非常重要。洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:強酸氧化劑洗液強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性...
如果有一個對LC(或GC)-MS操作員*的口頭禪,那就是“污染,污染,污染”。將污染降至低,您將享受到可靠的儀器;不要采取必要的預防措施,而是你會喜歡到達通風口和購買大量備件。1)不使用轉向閥轉向閥允許您在質譜儀之前將部分流動相切換為廢液。這對于包含所有未保留組分的部分尤其重要-其中許多組分可能是非揮發性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔,請使用轉向閥將所有物品轉移到廢物中,除了感興趣的化合物。2)使用非易失性緩沖區一些制造商的方法聲稱允許您使用磷酸鹽和其他非揮發性緩沖液與...
液相色譜-質譜(LC-MS)已成為許多具有挑戰性的分析的首xuan分析技術,基于其選擇性,靈敏度和對不同極性化合物的廣泛適用性。盡管該技術具有優勢,但LC-MS系統的復雜性常常使分析人員難以滿足方法檢測限制。在“ColumnWatch”的這一部分中,討論了幾種策略,通過減少污染物,仔細選擇LC方法條件以及優化MS接口設置來提高方法靈敏度。通過了解這些參數與電離效率之間的關系,分析人員可以提高其信噪比并實現LC-MS技術的隱藏潛力。在質譜(MS)中,術語靈敏度可具有通??苫Q使...
何謂氣相色譜?它分幾類?凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:1、按固定相聚集態分類:(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,(2)氣液色譜:固定相是涂在擔體表面的液體。2、按過程物理化學原理分類:(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜...
液相色譜-質譜(LC-MS)聯用技術是以HPLC為分離手段、MS為檢測器的綜合分析技術,集LC的高分離能力與MS的高靈敏度于一體,具有其他分析方法所不能比擬的優點,也是藥物雜質分析中的常用技術之一。LC-MS技術也可以隨時檢測藥物合成過程中的中間體、副產物或降解產物。在藥物的研發過程中,藥品質量研究的關鍵問題之一是雜質的控制,任何影響藥物純度的物質都被稱為雜質。臨床前CRO公司美迪西的分析化學和純化分離團隊可以為客戶提供高質量的分析和純化分離服務。在藥物雜質分析中,雜質譜的質...